發(fā)布時(shí)間： 2023-08-21 13:48:47
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食用油中脂肪酸分析方法
一、目的與要求油脂是食品加工中重要的原料和輔料，也是食品的重要組分和營養(yǎng)成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動(dòng)的必要條件，人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是現(xiàn)在zui常用的方法，也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如：GB/T17377
）規(guī)定應(yīng)用的檢測(cè)方法。甲酯化是分析動(dòng)植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法，也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T 17376-1998
）。本實(shí)驗(yàn)要求了解氣相色譜法測(cè)食用油脂肪酸組成的原理，掌握樣品的前處理方法，學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù)。二、原理本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國標(biāo)--GB/T 17376-1998
，甘油酯皂化后，釋出的脂肪酸在三*氟化硼存在下進(jìn)行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析。
樣品中的脂肪酸（甘油酯）經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖?，進(jìn)樣，樣品在汽化室被汽化，在一定的溫度下，汽化的樣品隨載氣通過色譜柱，由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離，分離后的組分，到達(dá)檢測(cè)器（detceter
）時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理（如FID
的火焰離子化），產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào)。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。 三、儀器與試劑（一）儀器-北京普瑞
分析儀器有限公司（m.echukong.com）1
．氣相色譜儀：GC-9280
，配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID
）。2
．恒溫水浴鍋3
．移液管4
．膠頭滴管5
．小圓底燒瓶6
．冷凝管7.
樣品瓶 （二）試劑：.
石油醚、乙*醚、氫氧化鉀、甲醇均為AR級(jí)。
四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）樣品預(yù)處理
酯化測(cè)定：取0.2g
油樣于10ml
容量瓶中，家5.0ml 4:3
石油醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L
氫氧化鉀—
甲醇溶液，振搖1
分鐘，放置8min
后加水1.0ml
，靜止20min
使之分層，取上層液注入色譜儀，保留時(shí)間定性，面積歸一化法定量。大豆油測(cè)定方法：
（1
）氣相色譜條件①色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm
（內(nèi)徑）×30m
，內(nèi)膜厚度0.5um
。②程序升溫： 150
℃保持3min
，5
℃/min
升溫至220
℃，保持10min
；進(jìn)樣口溫度250
℃；檢測(cè)器溫度300
℃。③氣體流速：氮?dú)猓?/span>40mL/min，氫氣：40mL/min，空氣：450mL/min，分流比30﹕1。
④柱前壓：25kpa
（2）色譜分析
自動(dòng)進(jìn)樣，吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)（定性），利用軟件自帶的自動(dòng)積分方法計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量。
五、鑒別
1.測(cè)定常見植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根據(jù)脂肪酸組成與含量，即可鑒別油品種類。
2.氣相色譜法測(cè)定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 標(biāo)準(zhǔn)法，我們采用了氫氧化鉀-甲醇法，經(jīng)試驗(yàn)3種方法測(cè)定結(jié)果差異無顯著性。
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